盐酸诺氟沙星(氟诺沙星说明书)

FENXIHUAXUE)研究报告ChineseJournalAnalyticalChemistry1080～1082高精度散射光度滴定法测定诺氟沙星的含量(四川大学华西药学院,成都610041)摘要用四苯硼钠标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法测定了诺氟沙星的含量,并将测定结果与非水滴定法、非水电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果表明:用本方法测定诺氟沙星的含量具有较高的准确度、精密度和良好的线性,且不受其降解产物的干扰。关键词高精度散射光度滴定法,诺氟沙星,四苯硼钠2003208217收稿;2004203226接受本文系国家自然科学基金资助项目(No.39770882)诺氟沙星(NFX)的含量测定方法主要有非水滴定法。在酸性条件下,它能与四苯硼钠(Na2TPB)反应,定量生成摩尔比为1的白色难溶性沉淀诺氟沙星2四苯硼钠(NFX2TPB)来指示该反应终点,测定诺氟沙星含量。结果表明:本法测定诺氟沙星的含量操作简单,结果准确,且不需待测药物对照品。国内外尚未见应用本法测定诺氟沙星含量的报道。仪器与试剂高精度散射光度滴定仪HS23A型酸度计(成都仪器厂);DDB26200型电导率仪(上海雷磁仪器厂新泾分厂);LC210A型高效液相色谱仪(日本岛津有限公司)。

诺氟沙星(浙江江南制药厂)四苯硼钠溶液(0.005427mol/,按中国药典2000年版附录配制);其余所用试剂均为分析纯。高精度散射光度滴定法实验准确称取诺氟沙星0.7986盐酸溶液50mL,溶解后定容500mL,摇匀。准确量取上述溶液6份各25mL,分别置于100mL烧杯中,各加入1%聚乙烯醇溶液5mL作为溶胶保护剂,将烧杯置于磁力搅拌器上,将滴定仪的散射光传感器插入烧杯中远离搅拌棒的位置,用0.005427mol/的四苯硼钠标准溶液滴定,记录所消耗滴定剂的体积及滴定仪上相应的读数。每1mL的四苯硼钠标准溶液(0.005mol/相当于1.5967mg的诺氟沙星(C1618FN诺氟沙星含量测定对照实验非水滴定法对照实验按中国药典(1995年版)高效液相色谱法对照实验按中国药典(2000年版)准确度与重复性实验结果以测得的散射光相对强度对所消耗的四苯硼钠滴定剂的体积作图,见图1(为表达清晰,只画出其条滴定曲线)。由图可见,滴定曲线峰尖锐,能敏锐地指示滴定终点,由滴定曲线计算出诺氟沙星的含量。其测定结果与非水滴定法、非水电位滴定法和高效液相色谱法对照实验的含量测定结果见表1。种方法的测定结果进行统计分析005427mol/四苯硼钠溶液滴定诺氟沙星溶液的滴定曲线Fig.hetitrationnorfloxacinsolutionwit005427mol/sodiumtetraphenylboron(Na2TPB)散射,HPLC外其余均小于05。

t值分别散射,非水滴定散射,HPLC01591,均小于05,10验结果表明:本法的重复性与非水滴定法、非水电位滴定法相当,优于高效液相色谱法;检验结果表明:本法的均值与另外3种方法无显著性差异。种不同量的诺氟沙星,采用高精度散射光度滴定法分别测定其含量。在不同实验日期内(第重复上述实验,含量测定结果分别为98.7213%、98.69和98.7712%(MeanRSD)。结果表明:在不同实验日期,诺氟沙星含量测定结果的相对标准偏差均小于0.高精度散射光度滴定法与非水滴定、非水电位滴定和高效液相色谱法的含量测定结果TablehighlyaccuratenephelometrictitrationnonaqueoustitrationnonaqueouspotentiometrictitrationhighperformanceliquidchromatographyHPLC)方法Method测定值Found平均值Mean相对标准偏差RSD(高精度散射光度滴定法Highlyaccuratenephelometrictitration98.5198.7298.7798.6898.5998.8198.11非水滴定法Nonaqueoustitration98.4098.5698.5398.3898.5098.5798.083非水电位滴定法Nonaqueouspotentiometrictitration98.7798.6298.9098.8898.7898.9198.11高效液相色谱法HPLC98.7598.1898.4998.8298.6398.2998.专属性将一定量的诺氟沙星置于高温(80中并在强光(11klx)照射下,放置数日使其部分分解后,用高效液相色谱法检测到该药物有明显的杂质峰。

采用高效液相色谱法和高精度散射光度滴定法对部分降解药物分别进行含量测定,两种方法测定结果分别为71.4371.69检验值(3.572)小于19.00检验值(1.684)小于776,表明两种方法的含量测定结果无显著性差异,即诺氟沙星的降解产物不影响高精度散射光度滴定法的含量测定。004～0.006mol/的范围内准确配制了5种不同浓度的诺氟沙星溶液,用高精度散射光度滴定法测定其浓度,以测定值对理论值(原料药含量按100%计算所得)作图得一条直线,其相关系数0199989。即在测定浓度(0.005mol/的80%～120%范围内,高精度散射光度滴定法具有良好的线性相关性。综上所述,用高精度散射光度滴定法测定诺氟沙星的含量具有较高的准确度、精密度和良好的线性,且不受其降解产物的干扰,可用于诺氟沙星的含量测定。ReferencesEditorialCommitteepeople′sRepublicPeople′sRepublicChina(中华人民共和国药典)Vol.(二部)ChemicalIndustryPress(化学工业出版社)Pharmacopoeia24(美国药典)BritishPharmacopoeia2000(Vol.EditorialCommitteepeople′sRepublicPeople′sRepublicChina(中华人民共和国药典)Vol.(二部)ChemicalIndustryPress(化学工业出版社)ZhangShumin(张淑敏)HeChunxiang(赫春香)JiangJiayiWangSasa(王飒飒)ChineseChem.(分析化学)WangXiuling(汪秀龄)ZhangShuminZhangWenwei(张文伟)ChineseChem.(分析化学)nnotationPeople′sRepublicChina(中华人民共和国药典注释) Vol.(二部) Beijing(北京) ChemicalIndust ry Press(化学工业出版社) ZhanXiancheng LiChengrong LiZhiyi YangXiucen. PharmaceuticalSciences SunYuqing nalyticalChemist ry (分析化学) Beijing(北京) People′sHealt Press(人民卫生出版社) 24～30Determination HighlyAccurate Nephelometric Titration He Ning LiChengrong ZhanXiancheng LinTao ChenGang WestChi na School SichuanUni versity Chengdu610041) Abstract heapplicabilit highlyaccurate nephelomet ric tit ration hedetermination visiblelight2emitting diode lightsource photodiodeserved heoptical detector. Light hedetector created electric current hediode. norfloxacinsolu2